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定硫儀的正確使用步驟
在做實(shí)驗(yàn)前,要檢查儀器各狀態(tài)是否正常,特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,是否有瓷船,位置是否正確,檢查送樣桿是否變形、彎曲,檢查進(jìn)樣槽內(nèi)是否有異物,如有應(yīng)清理干凈。然后觀察進(jìn)給桿安裝位置是否正確。儀器在工作期間,有必要檢查各部件是否工作正常。用工具經(jīng)常將廢樣箱的瓷船移到旁邊(防止瓷船堆積過(guò)多而卡住送樣棒)。要檢查儀器是否有異常聲音。
測(cè)硫儀試驗(yàn)步驟:
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),燃燒爐就會(huì)升溫。當(dāng)溫度上升到900℃—1000℃時(shí),儀器自動(dòng)啟動(dòng)電磁泵,對(duì)通風(fēng)管道和燒結(jié)玻璃熔化板進(jìn)行干燥。
2、制備電解液:稱(chēng)取5克碘化鉀、5克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,再加入10毫升冰醋酸。
3、添加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡膠塞,電解液就會(huì)被添加。
4、啟動(dòng)攪拌器,慢慢調(diào)整轉(zhuǎn)速至合適的速度。攪拌速度稍快一點(diǎn),一般在500轉(zhuǎn)/分左右,不能調(diào)整太快太快會(huì)失步,當(dāng)失步時(shí),應(yīng)將捻度的速度調(diào)小,如電機(jī)停止,再進(jìn)行調(diào)整。先做1-2個(gè)廢液樣品,等待電解液平衡
5、樣品稱(chēng)重前應(yīng)盡可能樣品瓶的樣品混合均勻,用手拿的樣品瓶帽,手腕從上到下做圓周運(yùn)動(dòng),不要上下震動(dòng)樣品瓶,或打開(kāi)瓶蓋重勺子攪拌樣品。樣品的充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
6、將瓷船放在天平上,稱(chēng)取每份50毫克左右的煤樣,并在上面覆蓋一層三氧化鎢。依次用瓷船鑷子將瓷船放入送樣口(每次放入瓷船后,按下送樣按鈕,放入試樣重量,再放入下一瓷船…等等。按下啟動(dòng)按鈕,整個(gè)測(cè)試過(guò)程由計(jì)算機(jī)按照預(yù)先編寫(xiě)的程序控制。
7、測(cè)試完成后,同時(shí)關(guān)閉儀器,釋放電解液,用蒸餾水清洗電解槽。
8、每次試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測(cè)定,使電解液碘-碘-離子電對(duì)的電位校正到儀器的要求值。(一般)電解液PH值在1-3,可以使用,但PH值小于1,應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。如果間隔時(shí)間較長(zhǎng),應(yīng)在試驗(yàn)前燒掉一個(gè)廢樣。