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如何讓定硫儀標(biāo)樣穩(wěn)定
該儀器在使用中有時候會出現(xiàn)在標(biāo)樣忽高忽低的情況,這樣的情況該如何操作?如何進(jìn)行調(diào)試、校準(zhǔn)等步驟,鶴壁精博來給大家解答,希望對大家有所幫助。
1、打開測硫儀電源開關(guān),燃燒爐就會升溫。當(dāng)溫度上升到900℃—1000℃時,儀器自動啟動電磁泵,對通風(fēng)管道和燒結(jié)玻璃熔化板進(jìn)行干燥。
2、取5克碘化鉀、5克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,再加入10毫升冰醋酸。
3、添加電解液:打開電解池上方的橡膠塞,電解液就會被添加。
4、啟動攪拌器,慢慢調(diào)整轉(zhuǎn)速至合適的速度。攪拌速度稍快一點(diǎn),一般在500rpm左右,不能調(diào)得太快太快會失步,當(dāng)失步時,應(yīng)將捻度的速度調(diào)到小,如電機(jī)停止轉(zhuǎn)動,再進(jìn)行調(diào)整。先做1-2個廢液樣品,等待電解液平衡
5、樣品稱量前,應(yīng)盡可能的樣品瓶樣品混合均勻,與上面的樣品瓶的瓶蓋,手腕從上到下做圓周運(yùn)動,不要上下震動樣品瓶,或打開瓶蓋樣品勺子攪拌樣品。樣品的充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
6、石英船重約50毫克的煤樣,蓋上一層三氧化鎢,將瓷船放入石英船,放上試樣重量,按下啟動按鈕,整個試驗過程由電腦控制,按照事先編寫的程序進(jìn)行。在500℃保持45秒,在1150℃停止4分45秒(儀器顯示約1050℃)。燃燒后自動進(jìn)行庫侖滴定。當(dāng)石英船和瓷船回到原來的位置,打印機(jī)打印出結(jié)果,測試就完成了。
7、測試完成后,同時關(guān)閉儀器,釋放電解液,用蒸餾水清洗電解槽。
8、電解液使用時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和樣品含硫量而定。但每次試驗前應(yīng)進(jìn)行1-2次測定,使電解液碘-碘-離子電對的電極電位校正到儀器的要求值。(一般)電解液PH值在1-3,可以使用,但PH值小于1,應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。如果間隔時間較長,應(yīng)在試驗前燒掉一個廢樣。