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影響定硫儀準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的問題有哪些
在煤的全硫測定過程中,會出現(xiàn)一些影響測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的問題。判定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的原因是什么?雖然國家標(biāo)準(zhǔn)中提供了幾種檢測方法,但在煤炭化驗設(shè)備實際的檢測過程中仍存在一些問題,會影響硫測量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過分析庫侖法測定煤中總硫含量的影響因素,分析了煤中總硫含量測定中存在的問題,總結(jié)出以下幾點:
1、電解液的一般組成包括碘化鉀、溴化鉀、冰醋酸和蒸餾水。電解質(zhì)的PH值會在一定程度上影響硫的測量值。具體來說,當(dāng)PH<1時,煤樣會產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況下,工作人員可以根據(jù)電解液的顏色變化和PH值變化來確定是否需要更換電解液。
2、電解質(zhì)放置時間誤差電解質(zhì)放置時間需要根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)生的項目進(jìn)行控制,時間越長就會產(chǎn)生過量的碘,導(dǎo)致測量電解質(zhì)的電位值偏差。因此,在工業(yè)分析儀器正式測試時,工作人員應(yīng)使用2-3個廢液樣本進(jìn)行測試,以調(diào)整整個電解質(zhì)測試系統(tǒng)的動態(tài)平衡。當(dāng)實驗需要長時間停止時,應(yīng)根據(jù)時間的長短選擇是否重新燃燒一定數(shù)量的廢樣品,避免試驗結(jié)果的偏差。
3、測硫儀廠實驗員在用催化劑燃燒煤樣時,只要溫度達(dá)到800℃~900℃,其中所含的硫和硫化物就會完全分解。硫酸鹽化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,需要在1100℃~1200℃分解。因此,工人需要得到完整的硫形態(tài),硫分解應(yīng)采用不同的方式,催化劑可以促進(jìn)多種形式硫的分解。
4.氣體流量的控制對總硫的測定結(jié)果有重要影響。當(dāng)煤樣在燃燒管中燃燒時,如果氣體流量超過固定值,燃燒管中的煤就不能完全燃燒,導(dǎo)致所提取的硫含量降低,檢測結(jié)果就會偏低。當(dāng)氣體流量較小時,電解池的攪拌會導(dǎo)致元素分離,降低測量值??刂泼簶尤紵郎囟仁潜匾?,煤樣在高溫、氧氣充足的條件下會形成各種形式的氧化物。這些氣體很容易與空氣中的濕氣結(jié)合形成其他化合物。由于煤樣燃燒后剩下的項目會產(chǎn)生水樣,會影響硫的提取結(jié)果,所以硫的測定結(jié)果也會有偏差。
5.在硫測量過程中,需要對整個實驗過程的氣密性進(jìn)行控制。